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龟鹿补肾片中牛皮源成分检查项补充检验方法

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来源:飞速度医疗器械咨询  发布时间:2022-02-16  浏览:

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龟鹿补肾片中牛皮源成分
检查项补充检验方法
(BJY 202204)
龟鹿补肾片中牛皮源成分检查项补充检验方法
【检查】牛皮源成分  照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)和质谱法(中国药典2020年版通则0431)测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱内径2.1mm);以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,流速为每分钟0.3ml;采用质谱检测器,电喷雾正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM),选择m/z641.3(双电荷)→726.2和m/z 641.3(双电荷)→783.3作为检测离子对。取牛皮源成分参比溶液,进样5μl,按上述离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于10:1。
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0~25 5→20 95→80
25~40 20→50 80→50
 
牛皮源成分参比溶液的制备  取黄明胶对照药材0.10g,精密称定,置50ml量瓶中,加1%碳酸氢铵溶液40ml,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度,摇匀。精密量取上述溶液2.5ml,置100ml量瓶中,加龟甲胶基质溶液﹝取龟甲胶对照药材粉末0.1g,精密称定,置50ml量瓶中,加1%碳酸氢铵溶液40ml,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度,摇匀,即得﹞稀释至刻度,摇匀,用0.22μm微孔滤膜滤过,取续滤液100μl,置微量进样瓶中,加胰蛋白酶溶液(取序列分析级胰蛋白酶,加1%碳酸氢铵溶液制成每1μl中含1μg的溶液,临用新制)10μl,摇匀,37℃恒温酶解12小时,即得。
供试品溶液的制备  取本品10片,研细,取供试品0.7g(相当于含鹿角胶、龟甲胶合计0.1g),置50ml量瓶中,加1%碳酸氢铵溶液40ml,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度,摇匀,离心(4000转/min)5分钟,取上清液,自“用0.22μm微孔滤膜滤过”起,照牛皮源成分参比溶液的制备方法同法操作,即得。
测定法  分别吸取牛皮源成分参比溶液与供试品溶液各5μl,注入高效液相色谱-质谱联用仪,测定,即得。
(1)供试品的提取离子流色谱中,未同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰,视为未检出;(2)供试品的提取离子流色谱中,同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰,且供试品色谱中m/z641.3(双电荷)→726.2的色谱峰面积值不大于参比溶液中相应的峰面积值者,视为未检出;(3)供试品的提取离子流色谱中,同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰,且供试品色谱中m/z 641.3(双电荷)→726.2的色谱峰面积值大于参比溶液中相应的峰面积值者,视为检出。
结果判定  供试品的提取离子流色谱中,应不得检出与参比溶液色谱相应的色谱峰。
 
起草单位:广东省药品检验所
复核单位:浙江省食品药品检验研究院
湖北省药品监督检验研究院
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